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气相色谱仪氢火焰FID检测器操作条件选择与维护

【摘要】:
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。一、气相色谱仪Zui佳操作参数:1、氮氢流量比(N2/H2):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N2/H2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H2流速,进一次样品来比较信

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。

一、气相色谱仪Zui佳操作参数:

1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。

2、空气流量:不同的气相色谱仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。

3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。

4、载气的种类和纯度: 用于气相色谱仪FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。

5 、检测器的温度:温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80 ℃~ 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显著降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。

二、 气相色谱仪FID的维护:

1、气相色谱仪FID系统停止使用时,必须严格按照先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。

2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。

3 、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。

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